重量法测定活性炭中钾含量

　　文摘：重量法测定活性炭中的钾，方法简便、准确，能满足检测分析的需要。

　　活性炭又称活性炭黑，是一种黑色粉末或粒状无定形炭。由于其吸附、催化和一定的化学反应性能，还具有相对的物理和化学稳定性。广泛应用于炼油、化工、医药、汽车配套、食品、环保、航天、新能源等领域。

　　在制备双层电容器专用活性炭的过程中加入Koh活化剂，可促进形成高比表面积的微孔活性炭。碳化合物中残留的含钾化合物对活化过程的催化作用促进了大孔的形成，但不利于制备性能优良的活性炭。因此，碳素化合物中的含钾化合物需要碳化活化，通过氧化处理、加热反应和超声波清洗去除多余的活化剂KOH，否则会在电容器中发生碱金属的还原和沉淀，造成短路故障。高性能电容器专用活性炭适用于电容器制造行业。在生产过程中，要求将含钾量控制在%（质量分数）以下，以** 电容器的** 低放电度，延长贮存产品的使用寿命。

　　林业行业标准ly/t1617-2004《双层电容器专用活性炭》中钾含量的控制指标和测试方法没有制定。本文介绍了用四苯基硼钠测定活性炭中钾含量的方法。该方法操作简单，整个试验时间可控制在几个小时内，仅使用分析天平、恒温干燥箱、高温电阻炉等通用实验室仪器。该方法具有较高的精密度和准确度，能满足分析测试的需要。

　　1试验件

　　在弱酸介质中，钾化合物与四苯基硼钠反应生成四苯基硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量计算钾的含量。

　　碳酸钾；95%乙醇；无水乙醇；90%醋酸溶液；甲基红指示剂：1g/l乙醇溶液；四苯硼钠：34g/l乙醇溶液；四苯硼醇饱和溶液；分析天平：灵敏度；恒温干燥箱：控制精度±5℃：高温电阻炉：控制精度±20℃；抽滤器；瓷坩埚：50ml；玻璃坩埚4号过滤器。

　　称取干燥至恒重（120±5）℃的活性炭样品（精确至准确）于瓷坩埚中，移入600℃高温电阻炉中3小时，取出冷却至室温，加水5ml溶解残渣，移入100ml烧杯中，然后用5ml水分别冲洗坩埚3次。将洗涤水和溶解水混合，加热至微沸，保温5min，稍冷过滤至250ml，用水冲洗3次，每次5ml。

　　在烧杯中加入1滴甲基红指示剂，用醋酸溶液调红，加热至40℃除去。在搅拌下逐滴加入5ml四苯硼钠乙醇溶液，放置10min，沉淀在4玻璃坩埚过滤器中过滤，恒重120±5℃。沉淀用四苯硼钾醇饱和溶液转移沉淀，每次用5ml四苯硼钾醇饱和溶液洗涤沉淀3次，再用无水乙醇洗涤2次，每次2ml。将装有沉淀的坩埚放入（120±5）℃的干燥箱中，干燥至恒重，取出放入干燥器中冷却称重。

　　以质量百分比表示的样品中钾含量x（%）计算如下：x=M1×/m×100%，其中M1为四苯基硼钾沉淀的质量，G；m为活性炭的质量，G；四苯基硼钾质量转化为钾的系数。

　　2结果讨论

　　选用wave wave活性炭生产厂家生产的活性炭产品，对同一样品进行5次平行试验。结果见表1。

　　表1精密测量数据

　　平均12345次

　　选择已知钾含量的活性炭样品，按线性级数分别加入钾标准溶液。在上述操作条件下，测定活性炭中钾含量的回收率。结果见表2。平均回收率为%。

　　表2精度测量数据

　　12345次

　　3一些注意事项和注意事项

　　灰烬应在600℃下完全燃烧3小时，灰化时的温度不得超过730℃。

　　四苯硼钠乙醇溶液的制备：称取四苯硼钠溶于100ml无水乙醇中，必要时过滤。

　　四苯硼硼酸钾的制备：称取碳酸钾（精确至300ml水），加入2滴甲基红指示剂，用乙酸溶液调红，加热至40℃，搅拌下加入45ml四苯硼硼酸乙醇溶液，放置10min，取出，冷却至室温，用玻璃坩埚滤池提取过滤，用5%乙醇溶液转移沉淀，干燥，再用10ml无水乙醇洗涤玻璃坩埚滤池5次，干燥。

　　四苯基硼钾醇饱和溶液的制备：向制备的四苯基硼钾中加入50mL 95%乙醇和950ml水，充分振荡使其饱和。使用前进行干燥过滤。

　　在过滤沉淀过程中，要防止过滤时间过长，避免因乙醇部分挥发而沉淀四苯硼酸钠。

　　坩埚清洗时，如果沉淀不易清洗，可用丙酮进一步清洗。

　　四苯基硼硼酸钠水溶液贮存时间不长，放置两周无浑浊，有利于沉淀洗涤。

　　，然后用无水乙醇洗涤，除去残留的四苯基硼酸钾洗涤剂，提高检测结果的准确度。

　　4结论

　　结果表明，该方法准确、准确，线性关系良好。而且，该方法相对简单、省时、易操作，可用于实际样品分析。